ANALISIS SEDIAAN KOSMETIK

MENENTUKAN LOGAM BERAT (ARSENIC, CADMIUM, TIMBAL DAN TEMBAGA) DALAM PRODUK KOSMETIK

Abstrak

AAS terjadi penyerapan sumber radiasi oleh atom – atom netral dalam keadaan gas tadi biasanya oleh sinar yampak atau sinar ultraviolet. AAS berbeda prinsip dengan spektrofotometer UV-Vis dalam hal instrumentasinya, penanganan sample serta bentuk spektrumnya di samping wawasan analisisnya.

Kosmetik merupakan suatu hal yang tidak asing dalam kehidupan, dalam hal ini dibicarakan mengenai logam-logam yang terdapat dalam kosmetik dan metode untuk menganalisisnya, dan diplih metode AAS untuk analisis tersebut.

Kata kunci : AAS, kosmetik, logam

Introduksi ( Dasar Aplikasi )

Metode yang menjelaskan mengenai penentuan logam berat ( arsenic, cadmium, timbal dan tembaga) dalam produk kosmetik.

PRINSIP

Material organic dalam sample dibakar oleh pembakaran basah atau pembakaran kering atau microwave bertekanan tinggi dan menentukan jumlah dari logam berat seperti arsenic (As), cadmium (Cd), timbal (Pb), dan tembaga (Hg) menggunakan grafit pembakaran atom absorption spectrophotometer (GF-AAS) system analisis aliran injeksi atomic absorption spectrophotometer (FIAS-AAS).

REAGEN

Semua reagen harus di analisis angkanya :

  1. Asam nitrat
  2. Asam hidroklorat
  3. Hidrogen peroksida 30% v/v
  4. Reductant

Untuk Hg

1.1% w/v stannous klorid dalam 3% v/v asam hidroklorat

0.2% w/v sodium borohidrid dalam 0.05% sodium hidroxid

  1. 50% w/v magnesium nitrat
  2. Air steril, resinsitivitas ≥ 18.2 Mohm
  3. Larutan standar kalibrasi

Stok larutan standarAs, Cd, Pb dan Hg konsetrasi 1000 μg/ml

As :

Untuk GF-AAS

Menyediakan larutan standar kalibrasi As konsentrasi 5, 10, 20, 30 dan 50 μg/L dalam 0.5% v/v.

Untuk FIAS-AAS (Hydride generation technique)

Menyediakan larutan standar kalibrasi As konsentrasi 1μg/mL.

Pipet 200, 400, 600, 800 μlL dari 7.1.2.1 dalam labu ukur 100 mL

Cd :

menediakan larutan standar kalibrasi Cd konsentrasi 0.5, 1, 2, 3dan 5 μg/L dalam 0.5% v/v asam nitrat.

Pb :

Menyediakan larutan standar kalibrasi Pb konsentrasi 5, 10, 20, 30, dan 50 μg/L dalam 0.5% v/v asam nitrat.

Hg

Menyediadakn larutan standar kalibrasi Hg konsentrasi 0.5, 1, 2, 3 dan 5 μg/L dalam 3% v/v asam hidroklorat

  1. Modifier untuk GF-AAS

Untuk As : 1,000 μg/mL Pd- modifier

Untuk Pb dan Cd : campur 1;1 0.2% w/v Mg (NO3)2..6H2O dalam 0.5% v/v asam nitrat dan 0.2% w/v NH4H2PO4 dalam 0.5% v/v asam nitrat

  1. Reagen sebelu percobaan (preteatment) dari As

Campur 1;1 dari 10%w/v potasium iodida dan 10% w/v asam ascorbat

PERALATAN

Peralatan normal laboratorium, dan :

  1. Silica dish
  2. Muffle furnace
  3. Water bath
  4. Heating mantle (pemanas mantel)
  5. Block Heater
  6. Tube pemanas 50 ml
  7. Refrigerator
  8. Kertas whatman No 1 dan No 40
  9. Microwave digestion,

Kondisi:

Tipe sampel

Kekuatan max(W)

Temp max (oC)

Tekanan max (bar)

Waktu (menit)

Krim

800

200

75

50

Serbuk

1000

200

75

50

Lipstick

900

200

75

50

  1. Tempat (aliran) Tetrafluoromethane (TFM)
  2. Grafit Pembakaran Atomic Absorption Spectrophotometer (As, Cd, Pb)

Kondisi :

Unsur

Panj gel (nm)

Pyrolisis (oC)

Temp atom (oC)

Vol injeksi (μL)

As

193.7

1250

2100

20

Cd

228.8

550

1550

20

pb

283.3

550

1550

20

  1. Sistem Analisis Aliran Injeksi – Atomic Absorption Spectrophotometer (Hydride generation Technique)

Kondisi :

Unsur

Panj gel (nm)

Bahan pereduksi

Pembawa

Temp atom (oC)

Vol inj (μL)

As

193.7

0.2% w/v NaBH4

10% v/v HCl

900

500

  1. Sistem Analisis Aliran Injeksi – Atomic Absorption Spectrophotometer (Cold Vapour Technique)

Kondisi :

Unsur

Panj gel (nm)

Bahan pereduksi

Pembawa

Temp atom (oC)

Vol injeksi (μL)

Hg

253.7

1.1% w/v SnCl2 atau 0.2% w/v NaBH4

3% v/v HCl

300

500

  1. Lampu Elektrode atau Lampu Hallow Katode : As, Cd, Pb, Hg

PROSEDUR

  1. Preparasi Sampel

Menyiapkan reagen blanko sebagai preparasi sampel tetapi tanpa menambahkan sampel. Preparasi sampel dapat dikeluarkan dengan menggunakan salah satu metode aliran.

1.1 Microwave digestion (untuk As, Cd, Pb, Hg)

Berat akurat, menngunakan sampel 0.15-0.20 mg dalam sebuah tekanan tinggi resistansi 50 mL atau aliran TFM. Hindari kontak dengan dinding aliran. Tambahkan konsentrasi asam nitrat 3 mL dan 30% hydrogen peroxide 1 ml menggunakan pipet graduate. Jika sampel mengan dung talk atau pigmen tambahkan asam hidroklorat 1 mL.

Tutup aliran. Diamkan 15 menit untuk memastikan reaksi telah sempurna. Panaskan dalam microwave digestion system sebagai program yang spesifik,.

Setelah mendinginkannya pada temperatur truangan, tambahkan air steril 20 ml untuk melarutkan larutan, bilas dinding dan tutup yang dilewatinya. Saring menggunakan kertas whatman no.1 dalam lbu ukur dan larutkan dengan air steril.

1.2 Pengabuan kering ( untuk As, Cd, Pb)

1.2.1 Timbang 2.5 g sampel masukkan dalam silica dish dan tambahkan 3mL 50% w/v magnesium nitrat.

1.2.2 Keringkan dalam water bath dan residu abu pertama panaskan dalam pemanas mantel sampai tidak ada uap kemudian dalam tungku pembakaran pada suhu 500oC selama 3 jam.

Setelah dingin, tambahkan 25 mL 6M asam hidroklorat, saring dan masukkan dalam 50 mL labu ukur dan larutkan dengan air.

1.3 Pengabuan basah (untuk Hg)

Peringatan : Teknik ini meliputi sebuah recovery rendah dari Hg sebagai pembanding untuk teknik pembakaran microwave.

1.3.1 Timbang sampel 0.5 g masukkan dalam tube pembakaran dengan tutup sekrup dan tambahkan konnentrasi asam nnnnnitrat 7 mL.

1.3.2 Panaskan larutan sampel dalam block heater pada suhu maksimum 60oC selama kurang lebih 3 jam.

1.3.3 Dinginkan dan larutkan dengan air sampai volume 50 ml. Diamkan selam 24 jam dalam refrigerator untuk sampel krim dan lipstik. Saring larutan dengan kertas whatman no 40.

1.3.4 Larutan ini digunakan untuk analisis menggunakan FIAS-AAS (cold vapour mercury echnique).

  1. Preteatment for As.

2.1 Pipet 10 mL masing-masing standar blanko, reagen blanko, larutan stndar dan larutan sampel dalam labu ukur 100 mL.

2.2 Tambahkan 10 mL konsentrasi adam hidroklorat dan 10 ml reagen untuk pretreatment dari As dalam masing-masing larutan dn diamkan selam a45 menit temperatur ambient. Larutkan dengan air . konsentrasi akhir dari larutan standar adalah 2.0, 4.0, 6.0, dan 8.0 μg/L.

2.3 Larutan ini digunakan untuk analisis menggunakan FIASS-AAS.

  1. Kurva kalibrasi

Suntikkan larutan standar kalibrasi ke dalam GF-AAS atau FIAS-AAS (Cold vapor Technique) atau FIAS-AAS (Hydride Generation System) pada kondisi spesifik. Plot response (absorbansi atau puncak area) versus konsentrasi dari masing-masing larutan standar.

  1. Suntikkan larutan sampel dalam GF-AAS atau FIAS-AAS (Cold vapor Technique) atau FIAS-AAS (Hydride Generation System). Rekam response dan konsentrasi (μg/L) atau As, Cd, Pb, Hg dalam larutan sampel, kemudian hitung μgg dari As, Cd, Pb, Hg dalam sampel.

PERHITUNGAN

Kons dari As, Cd, Pb, Hg dalam sampel (μg/L) x mL dari sampel

As, Cd, Pb, Hg = μg/g

Berat sampel (g) x 1,000

HASIL

  1. Metode informasi validasi

Presisi

Hari yang sama

Logam

Isi dalam krim (μg/g)

% relatif standar deviasi

As

10

10

Cd

1

10

Pb

40

5

Hg

1

15

Hari berbeda

Logam

Isi dalam krim (μg/g)

% relatif standar deviasi

As

10

15

Cd

1

10.0

Pb

40

4

Hg

1

25

analisis beda

Logam

Isi dalam krim (μg/g)

Ρ-value (n1 = n2 = 5,α =0.05 )

As

10

0.47

Cd

1

0.09

Pb

40

0.49

Hg

1

0.22

Akurasi

Persen recovery dari As, Cd, Pb dan Hg dari kim adalah 84-86%, 66-71%, 85-99%, 95-108% respektiv.

Linearitas dan Range

Linearitas dari response of range dari konsentrasi

Logam

Range (μg/L)

Koefisien korelasi, r

As

5.0-50

0.99921

Cd

0.5-5.0

0.99997

Pb

5.0-50

0.99925

Hg

0.5-5.0

0.99815

Limit Determinasi :

Logam

Limit determinasi (μg/g)

As

2.5

Cd

1

Pb

10

Hg

0.5

KESIMPULAN

– Jika pada hasil lebih besar daripada limit determinasi , jumlah harus dilaporkan.

– Ketika logam berisi pada level yang tinggi, ekstrak sampel harus dilarutkan sampai konsentrasi pada rnge kalibrasi

REFERENSI

Issued by the chemical analysis group at the harmonization workshop in Kuala-Lumpur, on September 13th to 17th, 2004

Approved by the harmonization workshop delegates workshop in Kuala-Lumpur, onSeptember 13th to 17th, 2004,

Modified after the Bangkok training, Nov 29th to Dec 3rd, 2004

Modified and approved after the Brunei workshop, Aug 30th to 31st, 2005

Modified and approved after the final review in Singapore, Nov 30th to Dec 2nd, 2005

Modified and approved after the Malaysia workshop, Jul 10th to 12th , 2006

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

%d blogger menyukai ini: